掃描電鏡之電子探針的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣
電子探針的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣,特別是材料顯微結(jié)構(gòu)-工藝-性能關(guān)系的研究,電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn):
1. 顯微結(jié)構(gòu)分析
電子探針是利用0.5μm-1μm的高能電子束激發(fā)所分析的試樣,通過(guò)電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來(lái)分析試樣的微區(qū)內(nèi)(μm范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率(微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域)是幾個(gè)立方μm范圍, 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一, 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來(lái),是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、 X 光熒光分析及光譜分析等,是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成,也無(wú)法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng), 不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。
2. 元素分析范圍廣
電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)——鈾(U),因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣鱔 射線,而氫和氦原子只有K 層電子,不能產(chǎn)生特征X 射線,所以無(wú)法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X 射線,但產(chǎn)生的特征X 射線波長(zhǎng)太長(zhǎng),通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè),少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同,分析元素范圍從硼(B)——鈾(U)
3. 定量分析準(zhǔn)確度高
電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限(能檢測(cè)到的元素最低濃度)一般為(0.01-0.05)%, 不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限,但由于所分析的體積小,所以檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為10-14g,主元素定量分析的相對(duì)誤差為(1—3)%,對(duì)原子序數(shù)大于11 的元素,含量在10% 以上的時(shí),其相對(duì)誤差通常小于2%。
4. 不損壞試樣、分析速度快
現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī),可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析,并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析,對(duì)含10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析,新型電子探針在30min左右可以完成,如果用EDS 進(jìn)行定性、定量分析,幾分種即可完成。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí),還可以自動(dòng)聚焦分析。
電子探針?lè)治鲞^(guò)程中一般不損壞試樣,試樣分析后,可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試,這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。
5. 微區(qū)離子遷移研究
多年來(lái),還用電子探針的入射電子束注入試樣來(lái)誘發(fā)離子遷移,研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過(guò)程等,已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。