順磁小課堂(第十三期)
作為波譜學(xué)的重要分支,電子自旋的直接表征工具,電子順磁共振波譜學(xué)具有不可替代的重要作用。部分初學(xué)者常面臨基本原理不清、譜圖解析困難、儀器操作不熟練等問題。
為幫助大家更好地運用電子順磁共振波譜技術(shù),國儀量子攜手清華大學(xué)磁共振實驗室推出“順磁小課堂"欄目,一一解答大家在學(xué)習(xí)、實驗中遇到的問題。
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單選題:自旋捕獲法測試羥基自由基,下列選項說法正確的是()?
A. 可考慮選用DMPO做捕獲劑
B. 樣品濃度越大越好
C. 樣品制備完成后,必須靜置一天后才能測試
D. 為避免遺漏信號,掃場寬度越大越好
答:A
A選項,DMPO可高效地捕獲羥基自由基并給出特征譜圖,因此可考慮選擇DMPO做捕獲劑。
B選項,樣品濃度并非越大越好,濃度過大會使譜線展寬失真。
C選項,自旋捕獲實驗,待測自由基是短壽命的;自旋加合物也是不穩(wěn)定的,因此樣品制備完成后應(yīng)立即測試。
D選項,相同條件下,掃場寬度越大,靈敏度越低,因此,在確定共振信號的磁場范圍后,調(diào)整掃場寬度正好包含共振信號即可。
02
判斷題:氣體樣品不可以進行EPR測試。
A. 對
B. 錯
答:B
EPR研究和檢測的是含有未成對電子的物質(zhì),與物質(zhì)狀態(tài)無關(guān)??捎糜贓PR檢測的常見氣體樣品有一氧化氮,香煙的煙氣等。但有時單位體積的氣體樣品中自旋濃度較低,需要根據(jù)實際情況將氣體進行富集等特殊處理。
03
圖形題:下列選項,放樣操作正確的是()?
答:A
為避免樣品管受力破損,進樣時應(yīng)緩慢豎直插拔樣品管。